实验室耗材丨样品前处理方法有哪些?其分类是怎样的?

发布时间:2023-03-29 17:35:10
2971看了

手机扫码阅读

样品前处理方法有哪些?其分类是怎样的?


  随着现在社会的发展,各种化学用品的使用越来越多,而这也是经过科学人员的反复试验,提取样品来研制出来的,那么样品前处理方法有哪些?下面就来详细的介绍一下。


样品前处理方法

  实验室样品前处理常用方法

  1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

  2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。

  3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。

  4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

  1 高温灰化法

  高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。

  灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。

  应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。

  2 湿法消化法

  湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定。

  湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。

  样本前处理

  在分析化学发展的过程中,样本前处理技术一直没有受到重视,相对与现代分析技术的快速发展,样本前处理技术以及仪器的发展滞后并制约了分析化学的发展,在过去的很多年中,分析化学的发展集中在研究分析方法的本身:如何提高灵敏度、选择性以及分析速度;如何应用物理、化学、生物学等方面的理论来发展新的分析方法与技术,以满足新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、以及自动化的程度。长期以来忽视对前处理方法与技术的研究,是样本前处理技术成为制约分析化学发展的瓶颈。


样品前处理方法

  样品前处理方法一般分类

  由于传统的样本前处理方法存在诸多问题和缺点,近年来,分析工作者改进并创新了一系列的样本前处理技术,包括各种前处理新方法与新技术的研究以及这些技术与分析方法在线连用设备的研究两个方面。如液—液微萃取、自动索氏提取、吹扫捕集、微波辅助萃取、超临界流体萃取,超声波萃取,固相萃取、固相微萃取、顶空法、膜萃取、加速溶剂萃取等,这些新技术的共同点是:所需时间短,消耗溶剂量少,操作简便,能自动在线处理样本,精密度高等,这些前处理方法有各自不同的应用范围和前景。

  按照样本形态来分,样本前处理技术主要分为固体、液体及气体的前处理技术。

  1,固体样本前处理技术。

  2,液体样本前处理技术。

  3,气体样本前处理技术。

  通过以上的介绍我们了解了样品前处理方法的相关内容,现在样品前处理方法有很多,但是不同的质地处理方法也是不一样的。

热门推荐:样品储存 实验室耗材采购